• 《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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    ICP-MS法同時測定礦泉水界限指標中5種元素

    2021-10-13 17:17:41 來源: 食品安全導刊

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    崔曉嬌,周探春,周 鵬,曹雯婷,胡宇格

    (長沙市食品藥品檢驗所 國家酒類產品質量監督檢測中心,湖南長沙 410016)

    摘 要:目的:建立電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時快速測定礦泉水界限指標中鋰、鍶、鋅、硒、偏硅酸5種元素的分析方法。方法:采用電感耦合等離子體質譜法同時測定礦泉水中5種元素,用1%硝酸酸化試樣,以45Sc、72Ge作為內標,優化儀器參數和試驗條件。同時用國家標準紫外-可見分光光度法對偏硅酸進行儀器比對。結果:試驗結果符合標準要求。結論:該方法快速,準確,靈敏,適用于同時快速測定礦泉水中5種界限指標,解決了傳統方法不同儀器的測定,可以為檢測節省時效。

    關鍵詞:礦泉水;電感耦合等離子體質譜法;界限指標

    礦泉水是從地下深處自然涌出的或者是經人工揭露的、未受污染的天然地下礦水;含有一定量的礦物鹽、微量元素,含有國家標準規定的礦物質及限定指標[1]。鍶是人體必需的微量元素之一,與人體骨骼的發育、心血管的功能與結構以及神經和肌肉的興奮等息息相關,在人體中具有重要作用;硒是生物生長發育所必需的微量元素;硅是人體所必需的微量元素,對于機體骨骼、心血管等都有重要的健康意義;但硅在水中的溶解度較低,一般以偏硅酸的形態存在于水中[2-3]。

    礦泉水中金屬元素的檢測方法有電感耦合等離子體質譜法、原子吸收光譜法與氫化物發生原子熒光法等。礦泉水中偏硅酸國家標準只有紫外-可見分光光度法,該方法樣品預處理繁瑣,效率低、速度慢,精密度較差。按照《食品安全國家標準 飲用天然礦泉水》(GB 8537—2018)要求中鋰≥0.20 mg/L、鍶≥0.20 mg/L、鋅≥0.20 mg/L、偏硅酸≥25 mg/L、硒≥0.01 mg/L。礦泉水界限指標應有1項(或=1項以上)指標符合上述規定[4]。本文根據工作需求,建立了同時測定礦泉水中5種界限指標的方法,該方法簡單快捷、靈敏度高,可以準確地同時測定礦泉水中5種元素,解決了傳統方法不同儀器的測定,可以為檢驗節省時效。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Agilent 7700x電感耦合等離子體質譜儀(美國Agilent公司);UV2450紫外-可見分光光度計(日本島津);Milli-Q超純水系統(美國Millipore公司),硝酸(德國默克)公司;Li、Sr、Zn、Se和SiO2分別為單元素標準儲備溶液,濃度分別為1 000 μg/mL(國家標準物質研究中心研制)。內標溶液45Sc、72Ge濃度為100 μg/mL(國家標準物質研究中心研制)。質譜調諧液(內含Li、Y、Tl元素)濃度為10 μg/mL(美國Agilent公司)。

    1.2 儀器工作條件

    用質譜調諧液(1.0 μg/L)調試儀器至最佳狀態,使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標達到要求。儀器工作參數,即高頻發射功率:1 500 W;載氣流速:0.80 L/min;輔助氣流速:0.80 L/min;補償氣流速:0.80 L/min;氦氣碰撞。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 標準溶液配制

    混合標準工作溶液。吸取適量上述Li、Sr、Zn、Se和SiO2單元素標準儲備溶液,用1%的硝酸溶液逐級稀釋配制成混合標準工作溶液,各元素曲線濃度見表1。

    1.3.2 樣品測定

    取100 mL水樣,加入硝酸1 mL,使其濃度達到1%。在線引入內標,按照設定的方法,依次將試劑空白、混合標準系列、樣品溶液按照進樣順序引入儀器,進行分析,測定待測元素的信號強度CPS,從標準曲線或回歸方程中查得樣品管中測定元素的質量濃度。

    2 結果與分析

    2.1 同位素及內標的選擇

    選擇同一濃度同元素的不同質量數進行測定,試驗表明,選擇靈敏度好,穩定性好的質量數作為測定結果,選擇穩定的內標元素見表2。

    2.2 標準曲線的線性范圍

    按照礦泉水的界限指標元素含量,選用適合礦泉水測定的范圍更能確保試驗結果的準確性,標準曲線的線性范圍、回歸方程及相關系數見表3。由表3可知,各元素的相關系數均大于0.999 9。

    2.3 方法檢出限和定量限

    方法檢出限用1%硝酸溶液作為空白試劑,在優化的試驗條件下平行測定20次,計算各元素計數值的標準偏差,以3倍標準偏差確定方法檢出限,10倍標準偏差確定方法定量限[5],結果見表3。

    2.4 樣品測定結果

    取市售農夫山泉天然飲用礦泉水,平行進行3次測定,取平均值。結果見表4,按照《食品安全國家標準 飲用天然礦泉水》(GB 8537—2018)標準要求界限指標應有一項(或=一項以上)指標符合標準的規定,試驗表明該農夫山泉天然飲用礦泉水符合標準要求。其中ICP-MS法中偏硅酸計算公式為[6]:

    式中:代表樣品測定偏硅酸濃度,mg/L;78/60代表偏硅酸與二氧化硅換算系數。

    2.5 加標回收試驗

    取空白水樣進行加標試驗,分別加入低中高3個水平的標準溶液,樣品重復測定6次,得出加標回收率、精密度見表5。

    2.6 紫外-可見分光光度計測定偏硅酸

    按照《食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法》(GB 8538—2016)35.1 硅鉬磺光譜法測定市售農夫山泉天然飲用礦泉水中的偏硅酸,平行測定2次[7]。結果見表6,試驗表明結果精密度符合標準小于10%的要求。

    2.7 儀器精密度的測定

    取一標準溶液,重復測定7次,得出儀器精密度。結果見表7。

    3 結語

    本文建立了電感耦合等離子體質譜法同時測定礦泉水中5種界限指標??梢詽M足礦泉水中5種界限指標的快速測定。該方法操作簡單、穩定、高效,具有檢出限低,準確性高,精密度和回收率好,其中對偏硅酸進行了紫外-可見分光光度計與電感感耦合等離子體質譜儀器比對,試驗結果滿足標準要求。

    參考文獻

    [1]欒燕,張玉黔,張長立,等.ICP-AES法測定礦泉水中偏硅酸、鍶的含量[J].中國衛生檢驗雜志,2002,12(6):710.

    [2]胡文玉,梅光泉.礦泉水中的微量元素對人體健康的影響[J].微量元素與健康研究,1997(3):44-46.

    [3]張慧,白小鳴,張大強,等.火焰原子吸收分光光度法檢測礦泉水中鍶含量[J].現代食品,2018(10):132-134.

    [4]國家衛生健康委員會,國家市場監督管理總局.食品安全國家標準 飲用天然礦泉水:GB 8537-2018[S].北京:中國標準出版社,2018.

    [5]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.實驗室質量控制規范 食品理化檢測:GB/T 27404—2008[S].北京:中國標準出版社,2008.

    [6]趙雯瑋,劉吉,愛朱紅.ICP-MS/ICP-AES測定水中偏硅酸含量[J].檢驗檢疫學刊,2017,27(1):10-12.

    [7]國家衛生和計劃生育委員會,國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法:

    GB 8538—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.

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