• 《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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    反相高效液相色譜法測定食品中防腐劑和甜味劑探析

    2021-10-13 17:03:08 來源:

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    王棋棋

    (中紡檢測(福建)有限公司,福建泉州 362200)

    摘 要:為了解反相高效液相色譜法在食品中防腐劑和甜味劑測定中的應用情況,本文采用C18色譜柱,建立了反相高效液相色譜法測定食品中防腐劑和甜味劑的方法體系。檢測器在210 nm波長、230 nm波長位置分別檢測出糖精鈉與阿斯巴甜、山梨酸與安賽蜜,脫氫乙酸色譜峰出現在293 nm檢測波長條件下。結果表明,在利用反相高效液相色譜法測定食品中防腐劑和甜味劑時,各組分質量濃度處于1.0~100.0 μg/mL可達到最佳線性關系,且精密度與準確度較高。

    關鍵詞:反相高效液相色譜法;食品;防腐劑;甜味劑

    食品中防腐劑和甜味劑的存在,對食品品質、口味有直接的影響,也是食品安全管理至關重要的內容。測定食品中防腐劑和甜味劑的含量及類型,是食品安全管理的依據。反相高效液相色譜法測定食品中防腐劑和甜味劑,該方法具有準確性好、樣品前處理簡單、精密度高的優良特點。根據食品中防腐劑和甜味劑的測定要求,探究反相高效液相色譜法的應用非常必要。

    1 材料與方法

    1.1 試劑與設備

    在測定前,準備食品添加劑標準品,主要為糖精鈉、阿斯巴甜、山梨酸、安賽蜜等。同時準備92 g/L亞鐵氰化鉀溶液、183 g/L乙酸鋅溶液、0.02 mol/L的乙酸銨溶液[1]。

    日本島津帶He脫氣裝置的高效液相色譜儀;國產電動離心沉淀劑;帶二極管陣列的檢測器;感量為0.001 g的電子分析天平;轉速大于8 000 r/min的離心機;渦旋振蕩器;超聲波清洗儀[2]。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 測定條件

    流動相溶劑A為0.02 mol乙酸銨溶液,由超聲后二水乙酸220 g與500 mL水加入30.0 mL冰乙酸后定容至1 000 mL配制;流動相溶劑B為甲醇,色譜純[3]。梯度洗脫程序為:5.0%甲醇,1.0~0.8 mL/min,0~5 min;設定初始濃度為5.0%溶劑B和95.0%溶劑B,糖精鈉、脫氫乙酸出峰時間相同,色譜峰單獨積分計算難度大,可以調整為10%溶劑B+90%溶劑A,流速為0.8~1.0 mL/min,洗脫時間為5~20 min。由于阿斯巴甜在5.0%溶劑B和95.0%溶劑B洗脫時,出峰時間延后,影響了分析效率,在20.0 min后,可以調整流動相比例為38%溶劑B+62%溶劑A,流動速度為1.0 mL/min,洗脫時間為20~40 min。山梨酸在洗脫比例為5.0%溶劑B和95.0%溶劑B,且流動速度為1.0 mL/min時,與樣品中其他干擾雜峰分離,可以在洗脫時調整洗脫時間范圍為40~48 min。

    設定在230 nm波長下進行安賽蜜、山梨酸測定,在210nm波長下進行阿斯巴甜、糖精鈉測定,在293 nm波長下進行脫氫乙酸測定。同時設定檢測器柱溫為37.0~39.0 ℃,進樣量為10 μL,靈敏度為0.08 aufs[4]。

    1.2.2 樣品處理

    對于醬油等液體樣品,直接取樣并加水稀釋20倍,以50%氨水調節酸堿值至中性偏弱堿性。調節酸堿值后進行超速離心,取上清液備用。

    含二氧化碳、酒精的軟飲料,需要取10.00 g加熱后去除二氧化碳、酒精,放入50 mL比色管內用水定容并經濾膜過濾,濾膜孔徑為0.45 μm。

    對于醬菜、果脯等固體樣品,切碎后混合均勻加入8.0 mL水,超聲30 min時后用水定容到10.0 mL,定容后經0.45 μm濾膜過濾處理。餅干等基質成分復雜的樣品,需要在利用石油醚脫脂處理的基礎上,粉碎并均勻混合,加入等量的2份水以及1份200 g/L硫酸鋅溶液和20.0 g/L氫氧化鈉溶液,超聲0.5 h后,用水定容到25.0 mL經0.45 μm濾膜過濾待測定[5]。

    酸奶等固液混合樣,需將其混合均勻后加入100 g/L硫酸銨溶液以及等量的兩份水,超聲30 min后,用水定容到10.0 mL經0.45 μm濾膜過濾處理備用。

    2 結果與分析

    2.1 定量測定結果

    依據前述測定條件,對前期處理完畢的樣品進行測定,得出結果為:可樂含安賽蜜12.5 mg/kg;酸奶中糖精鈉含量為155.2 mg/kg,山梨酸含量為112.3 mg/kg,阿斯巴甜含量為936.5 mg/kg、安賽蜜含量為35.1 mg/kg;餅干含阿斯巴甜61.3 mg/kg;醬菜含安賽蜜32.6 mg/kg;果脯含阿斯巴甜32.6 mg/kg,安賽蜜含量為469.5 mg/kg;醬油含脫氫乙酸123.5 mg/kg。重復測定6次后,得出測定結果的相對標準偏差在3.5%~8.5%,準確度較高。

    2.2 線性范圍與相關系數

    對反相高效液相色譜法進行方法學考察驗證,其中山梨酸標準線性范圍在2.0~20.0 μg/mL時達到最佳線性關系,相關系數為0.999 85,糖精鈉標準線性范圍為0.0~100.0 μg/mL,相關系數為0.999 98,脫氫乙酸在1.0~100.0 μg/mL時達到最佳線性關系,相關系數為0.999 97,阿斯巴甜的標準線性范圍在0.0~100.0 μg/mL,相關系數為0.99978;安賽蜜的標準線性范圍在2.0~50.0 μg/mL,相關系數為0.999 45。

    2.3 加標回收率

    利用電子天平稱取5.0 g醬菜、果脯、酸奶、餅干(油炸)、可樂、醬油各6分,添加糖精鈉、脫氫乙酸、山梨酸、安賽蜜、阿斯巴甜標準物,添加量分別為50.0 μ g、150.0 μg、200.0 μg、500 μg,得到的最大回收率以及對應的添加量、變異系數如表1所示。利用該方法對食品中山梨酸、脫氫乙酸等防腐劑以及糖精鈉、安賽蜜、阿斯巴甜等甜味劑進行檢測,可以獲得準確性較好的結果,滿足大批量食品防腐劑、甜味劑檢測要求。

    3 結論

    反相高效液相色譜法是一種準確度高、分離度佳、精密度好和耗時短的定量分析方法,可以滿足食品中多種防腐劑和甜味劑的測定要求。在食品中防腐劑與甜味劑測定中,相關人員可以選擇反相高效液相色譜法,配合C18柱梯度洗脫,在200~293 nm波長范圍內進行檢測,可壓縮樣品檢測時間,提高樣品檢測效率。

    參考文獻

    [1]柏中波,王晶,張國瑩.反相高效液相色譜法聯合測定食品中多種防腐劑、甜味劑及富馬酸二甲酯[J].食品安全導刊,2018(24):122-123.

    [2]尹霞,陳斌,王燕清,等.反相高效液相色譜法測定阿立哌唑中的有關物質[J].中南藥學,2021(6):1189-1194.

    [3]覃芳,李廣勝,郭興輝,等.反相高效液相色譜法同時測定利肝寧片中對羥基苯乙酮和綠原酸的含量[J].中醫學報,2021(4):833-837.

    [4]劉東平,謝海燕.RP-HPLC法測定血漿中奧卡西平及其活性代謝物濃度[J].廣東化工,2021(10):231-233.

    [5]馮光軍,羅丹,冉鳳英,等.反相高效液相色譜法測定參芪降糖膠囊中梓醇含量[J].中國藥業,2021(9):63-65.

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