• 《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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    捍衛食品安全的新方式

    2017-07-10 17:14:37 來源: 食品安全導刊

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    □ SCIEX 供稿
        在歐盟的很多地區,種植供人類食用的果蔬已成為農業支柱產業,對非歐盟國家而言,該產業也具有非凡意義。在果蔬種植過程中如何調控農藥的使用,使其不危害人類的健康是至關重要的一點。
        位于阿爾梅里亞的歐盟果蔬參考實驗室(EURL)由200多個實驗室組成,旨在為歐洲各地的果蔬安全提供監測和監控。歐盟參考實驗室為這200余所官方實驗室提供能力驗證和方法開發,通過嚴格的篩選避免有害化學物質進入食物鏈。
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        在歐盟的很多地區,種植供人類食用的果蔬已成為農業支柱產業,對非歐盟國家而言,該產業也具有重要意義。在果蔬種植過程中如何調控農藥的使用,使其不危害人類健康是至關重要的一點。針對果蔬的常規檢測有很多,其中大多數是由歐盟國家的各大實驗室,以及25~30個與歐盟經濟緊密相連的非歐盟國家的實驗室共同完成,最終檢驗結果由位于西班牙阿爾梅里亞大學水文地質與分析化學系的歐盟參考實驗室進行監督,該實驗室由阿馬德奧(Amadeo R Fernández-Alba)教授帶領。在解釋歐盟參考實驗室的作用時,阿馬德奧表示:“早在20年前參考實驗室就開始研發針對食物樣本中農藥殘留的檢測技術。在使用LC-MS之前,我們嘗試使用結合單四極桿質譜儀的氣相色譜以及帶有UV檢測的液相色譜進行檢測。由于那時的聯用技術不是很成熟,導致我們最初的檢驗內容非常有限,只能單純地專注于食品種植領域。”
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        2006年歐盟果蔬參考實驗室成立后,實驗室的職權范圍不僅包括檢測當地種植的農產品,還包括檢測從歐盟周邊國家和其它地區進口的農產品。這意味著參考實驗室需要不斷擴大檢測范圍,因為很多在歐盟禁止使用的農藥依然被其它國家和地區使用。歐盟參考實驗室主要有兩大作用,首先是負責開發和驗證在實驗室網絡中用于農藥檢測的方法,其中超過95%以上的測試是基于MS分析。與此同時,實驗室還提供官方實驗室的農產品常規篩選能力驗證,從而確保該實驗室網絡中測試結果的一致性和可靠性。該實驗室的能力驗證分為3種:“常規測試”,即通過實驗室發送的樣本來確定和識別農藥的數量;“快速測試”—通常會在72小時內完成;“特殊基質”是專門為測試諸如嬰兒食品之類的復雜食品而提供。”
        阿馬德奧教授繼續說道:“我們每年大約測試2000~2500個官方樣本,盡管數量非常有限,但是熟悉官方實驗室所使用的儀器和方法對我們來說至關重要,因此實驗室里有不同品牌的質譜儀。多年來,參考實驗室一直在用SCIEX系統并且獲得了很好的使用體驗。使用之初,我們選用的是API 3200TM系統,這是一款非常優秀且強大的儀器。API 3200TM可以每周7天每天24小時不間斷的工作,這對于農藥殘留檢測尤為重要。因為實驗室往往位于偏遠地區,因此對現場技術的支持和響應速度不可避免地會比大城市慢。隨著技術的進步和新儀器不斷進入市場,歐盟果蔬參考實驗室里擁有大量SCEIX系統,這其中包括Triple Quad 4500系統,Triple Quad 5500系統和TripleTOF? 5600+系統。”
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        “除了現有的儀器外,幾個月前實驗室還引進了X500R QTOF系統。該系統的性能卓越,我們主要將其用于常規篩查。通過對該系統在農藥領域的初步研究,X500R系統所提供的高通量測試對歐盟嬰兒食品指令(指令2006/141/EC指令)相關的農藥檢測非常有效。我們率先開始檢檢測嬰兒食品中的農藥殘留,這是一項非常困難且嚴格的測試,該指令的檢測標準要求農藥殘留在10μg/kg以下。目前為止,我們很容易通過該儀器實現對這一敏感度的檢測,它在檢測的精準度和定量測量方面的可重復性也非常好。該測量的線性很好,其檢測上限高達500μg/kg,遠遠超出了實驗室測試的正常線性范圍,非常實用且方便用于常規測試。”阿馬德奧教授深有感觸的介紹道。
        在使用過程中過,阿馬德奧教授認為X500R QTOF系統最重要的方面是具有SWATH?采集功能,特別是對于很復雜的基質體系。當分析一些相對“容易”的樣品時,例如本地生長的萵苣或番茄,農藥殘留成分很少。但是當檢測到全球其它國家和地區的果蔬特別是中草藥時,農殘的數量可能相對多,SWATH就是解決這個問題的優選工具。阿馬德奧教授表示:“對于復雜的基質,我們在一次全掃描中會檢測到幾千個離子。將其與MS/MS進行比較,離子碎片數量會增加很多并能夠產生非常復雜的色譜圖。如果依靠傳統方法進行識別就會產生很多問題,離子比率會受基質效應而改變。SWATH可進行可變窗口的數據非依賴采集掃描,因此我們可以使用20個質量窗口,得到10~12個數據點的非常干凈的譜圖,這些數據點足夠用于定量分析。它也非???,使其非常適合高通量應用,且不會影響靈敏度。”
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