• 《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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    高效液相色譜法在農藥殘留分析中的應用

    2015-07-24 16:51:52 來源: 食品安全導刊

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    高效液相色譜法在農藥殘留分析中的應用
    張建魁   河北省食品總公司
      有機合成農藥不僅能夠提高農作物生產水平,也能夠進一步提高產量。但是,大量使用農藥,也會一定程度上對環境造成嚴重影響,同時通過農產品影響到食用者的身體健康。權威資料調查結果表明,我國農藥品種將近1800種。因此,對食品中農藥殘留成分進行研究和分析,對保障食品質量安全來說具有重要現實意義。

      目前,國內大量報道指出,可通過薄層色譜法、高效液相色譜法、紅外光譜及紫外掃描分析技術對農藥殘留物質進行檢驗。由于農藥構成復雜、成分多樣,以常規檢驗方法很難有效、準確、全面對相關有害物質進行正確鑒別。因此,完善農藥殘留物質監督檢驗工作,成為業界重點關注對象。通常情況下,對農藥殘留物質進行分析可采用兩種色譜方法,一是薄層色譜方法,二是紙色譜方法。針對氣相色譜來說,其對有機氯及含氮化合物具有較高靈敏度。而高效液相色譜法的主要特征為能夠在常規室內溫度下對相關物質進行分析,特別是針對不具有揮發性的農藥,其分析效果更為顯著。但是,高效液相色譜法也存在一定缺點,主要表現為應用在農藥殘留物質分析中的相關檢測器靈敏性差,導致這種現象的主要原因在于部分農藥自身具有天然性熒光物質。

      根據實踐經驗,認為現階段能夠應用高效液相色譜法進行分析的幾種農藥包括擬除蟲菊酯、有機磷類農藥、殺菌類農藥及氨基甲酸酯類農藥等,下文選取擬除蟲菊酯、有機磷類農藥作為重點探討對象。和天然的除蟲菊酯不同,人工合成的擬除蟲菊酯屬于廣譜殺蟲劑,具有藥效快速、用量少、毒性低等優勢。當常規有機氯殺蟲制劑被要求停用后,人工合成的擬除蟲菊酯迅速占領整個殺蟲劑市場。據不完全統計,擬除蟲菊酯主要為環狀結構,進而使其具備幾何異構體,其最大吸收波長<220nm,但若將其放置在較強紫外線區域內,則會產生很強的吸收能力。例如,在對糙米中合成擬除蟲菊酯進行檢測時,首先需要將除蟲菊酯轉換為生物蟲菊。具體操作方法為:在糙米樣品中添加適量乙腈和水,兩種液體體積比控制在2:1;充分震蕩、過濾后,向其中添加適量正己烷、4%氯化鈉溶液,震蕩后靜置,有效分層后去除水分;利用硫酸鈉柱(去水)進行過濾,當正已烷有效濃縮后,利用凈化裝置將流出液排出,然后進行洗脫,將所得洗脫液體采用乙腈進行充分溶解后,即可將其作為檢測樣品。

      由于有機磷農藥中多數化合物吸收具有特殊性,因此采用氣相色譜分析方法更為簡便。針對部分性質不穩定的有機磷類農藥,可采用HPLC-MS方法實施檢驗和分析?,F階段,對高效液相色譜分析技術進行不斷改進的同時,也進一步增加了有機磷類農藥的檢測范圍。例如,國外研究人員采用15g/L氯化鈉,通過固相萃取技術將500-1000mL水進行處理,然后采用乙酸乙酯(15mL)對樣品進行淋洗,進而為提取有機磷農藥殘留物質提供方便。再如,國內相關研究人員對西紅柿內克線磷類殘留物質進行檢測時就用到高效液相色譜法,采用等量硫酸鈉(去水)將檢驗樣品中水分充分吸收,并應用丙酮(含有1%磷酸)提取檢驗樣品,同時應用二氯甲烷對溶液中酸性物質和堿性物質進行有效萃取,使其充分凈化后進行相關檢驗。

      高效液相色譜技術在農藥殘留物質檢測和分析中,具有較好的應用優勢,但是如何高效、正確對殘留物質進行檢測,是現階段農藥殘留檢測工作亟需解決的主要矛盾。隨著科技的不斷進步,檢測分析方法不斷被改進,并可檢測出一些金屬化合物污染物質,例如汞、鉛、砷等。眾所周知,不同結構金屬有毒化合物,其自身毒性不盡相同,因此進行單一測量并不能綜合反饋出有毒物質的毒性反應和程度。隨著分析儀器和計算機技術在實踐工作中的廣泛應用,實驗室自動化檢測、在線快速檢測方法發展較快,在農藥殘留物質檢測中發揮重要作用。與此同時,質譜技術在食品安全檢測中也得到了廣泛的應用。其中,質譜技術具有高靈敏度和高選擇性,而色譜技術則具有高分離性特點,能夠對復雜樣品進行分析。將質譜技術和色譜技術聯合應用,可彌補單一方法的不足?,F階段,農產品樣品檢驗分析主要依靠有機溶劑和超聲波等方法進行萃取,通過以上分析得出結論,目前將高效液相色譜技術應用在農藥殘留物質檢驗和分析中,具有較高的應用價值。但是,我國相關技術尚在不斷完善過程中,相信通過不斷深入的研究,高效液相色譜技術必將對我國農產品農藥殘留成分分析產生促進作用。

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