• 《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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    水果農藥殘留檢測過程中的質量控制研究

    2015-07-08 14:18:48 來源: 食品安全導刊

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      □ 王潔蓮 閻會平 山西省農產品質量安全檢驗監測中心

      農藥是農產品生產過程中必不可少的原料,而農藥超標會對人體的健康造成威脅,甚至奪去人的生命,在國家的相關標準中對農產品中農藥的含量有明確規定。近幾年,隨著國家的重視,農藥殘留的檢測在各地市逐步開展,樣品進入實驗室后如何保證農藥殘留檢測的準確性是檢測人員肩負的責任。在實驗過程中如果沒有嚴格、科學的質量控制程序,將會導致實驗結果的不準確,做好質量控制程序是檢測出準確可靠試驗數據的前提和保證。

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      樣品制樣及流轉

      樣品制樣

      樣品一般使用結實、干凈、無污染、有一定通透性的聚乙烯袋子獨立包裝進入試驗室,樣品質量不少于3kg。按照依據的檢測方法要求,四分法縮分所有樣品。每次縮分之前的樣品必須混勻后才能進行下一次樣品的縮分。將所有縮分的樣品充分混勻,放入干凈的食品加工器攪拌,分裝成兩份待測樣品,并將其放入干凈、干燥的容器中。一份正樣用于日常監測,一份副樣用于檢測結果的復核。每份樣品貼上唯一性標簽。如當日不進行前處理,需放入-18℃~-20℃左右的冰柜中。按照GB 2763-2014規定,去皮、去柄、去花冠檢測的樣品殘留量不計入去掉的重量。去核檢測的樣品,殘留量應計入果核的重量。所以去核檢測樣品應該有專門的制樣記錄本,將每份樣品的名稱、核的質量、果肉的質量和全果的質量做詳細的記錄,由專人保管。同時須對樣品制備和保存做詳細記錄。本文所提及的所有冰箱要有外接測溫裝置,溫度都應由專人監測和記錄。

      樣品流轉

      樣品進入試驗室之前必須由樣品管理員對樣品進行編號,并對標示狀態和包裝容器有無破損進行確認。一個樣品有可能因檢測農藥種類多使用的檢測方法有好幾個,所以樣品進入實驗室時,樣品流轉單和通知單必須在一起。樣品的狀態必須有接手人簽字確認。

      檢測方法的選擇

      我國目前檢測水果中的農藥殘留標準有很多種,大致分為4類:進出口檢驗檢疫標準、國家標準、行業標準和地方標準,檢測人員在選擇檢測方法時要根據所檢測樣品的目的進行選擇。GB 2763-2014《食品中最大農藥殘留限量》是我國監管食品中農藥殘留的唯一強制性國家標準。這項標準中水果1131項,占全部限量指標的31.0%。該標準規定了水果的測定部位;對個別農藥的殘留物進行定義。申請無公害食品認證,根據無公害食品標準匯編的規定進行檢測,不需要自己選擇方法。如果想檢測規定外的參數,必須明確檢測參數所在樣品的限量值,所選擇的檢測方法的檢出限應低于限量值。

      樣品分析

      樣品前處理

      樣品稱量前必須充分溶解,用勻漿機高速勻漿混勻,然后稱樣,所選擇的天平必須調平,保證稱量的質量在天平的量稱范圍以內,所稱取得樣品必須具有代表性。

      實驗過程嚴格按照所選擇的方法要求,了解計算公式中的每一個符號在前處理過程所代表的部分。水果中農藥殘留的檢測過程一般為提取、分離、濃縮、凈化4部分。在這些步驟中,提取溶劑必須準確;分離一般是加入氯化鈉劇烈振搖,靜置分層,靜置時間必須足夠;濃縮一般是用旋轉蒸發儀或氮吹儀,旋轉蒸發儀或氮吹儀液體濃縮最后的狀態不好把握,可加入高沸點溶劑或直接用定容用溶劑控制損失,氮吹儀氮氣的流速必須控制好,否則會導致待測組分損失;凈化用手動固相萃取比較多,一次過柱的樣品數量不能超過10個,流速不好控制,固相萃取必須明白目標化合物溶解于那部分液體,按標準要求少量多次洗滌容器。

      檢測中耗材選擇

      在水果農殘檢測中,一般使用到的耗材為有機溶劑、固相萃取柱、玻璃器皿和量具。萃取的方式,有機溶劑必須按照檢測方法要求濃縮上機檢測,不出現雜質峰或產生小于噪音1/2的峰為合格。固相萃取柱要做添加回收實驗證明無干擾才可使用。玻璃器皿用超聲波清洗,在使用前是干燥清潔的狀態。量具須計量檢定或自校,計量檢定要有標簽,自校要有自校記錄。

      質量控制

      新購的標準物質必須由專人保管,做好登記。農藥殘留的定量檢測必須使用有證的標準物質,已轉化和分解的標準物質要特別注意,不能超有效期使用。一般出廠的標準物質濃度是1000mg/L,容量為1mL,一般實驗室使用的標準儲備液的濃度是100mg/L,按照GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范食品理化檢測》的規定,儲存在-18℃~-20℃左右的冰柜中,保質期通常為半年。臨用前根據使用濃度逐步稀釋為上機工作液。當配置標準容液時,必須使用計量校準的玻璃器具。新購的標準物質應選擇分解快的物質用質譜進行確認。要做好對標準儲備液的期間核查。用新標準儲備液配置的上機工作液與將要到期的儲備液配置的上機工作液進行比較,相對標準偏差≤5%,即可使用。農藥與農藥之間有可能發生轉化作用,一般農藥混合標準溶液是現配現用,濃度為0.5~1mg/L或適當濃度的標準工作液,保存在0~5℃的冰箱中,有效期為2~3周。標準溶液的配置稀釋過程要有明確記錄。

      每做一批樣品必須有添加回收實驗和空白檢測,添加水平為所檢參數定量限的10倍,檢測的農藥必須做全項添加,與樣品同時檢測方可說明問題。根據方法要求上機檢測時做多點和單點校正。多點校正一般是5~7個點,第1個點為檢出限的3倍,必須有1個點為限量值,點要覆蓋平時的檢測范圍。單點校正必須和上次的標樣面積和保留時間進行比較,差別在5%左右。農藥殘留檢測現在常使用的儀器是色譜儀,如果基質干擾嚴重,可選用質譜儀進行判別。有些農藥基質效應嚴重必須有基質標樣和溶劑標樣做比較才能準確定量。

      儀器的定期維護

      實驗室的儀器應按規定進行計量校準,在兩次檢定周期之間進行期間核查。期間核查要注意儀器的檢出限、重復性和標準偏差。農藥殘留檢測的農藥殘留種類多,差異大,有條件的可以使用標準曲線法。標準曲線法相比單點校準復雜,但是對儀器和標樣能做到不定期的校準。

      檢測結果及分析報告

      樣品測定完畢后,根據檢測結果寫出樣品原始記錄表。原始記錄表上的信息要全面,必須包括樣品的檢測環境、儀器條件、依據方法、樣品狀態和三級審核。對于檢測值小于檢出限的數據,報未檢出。所有檢測參數必須注明檢出限。報出的檢測結果位數應比限量值多一位。出具給委托方的報告必須包括全部信息和委托方列明的要求,校核人和授權簽字人應對報告上的各項內容進行審核,確認無誤后并簽字。

      其他方面的質量控制

      每個實驗室應有自己的質量手冊、程序文件、記錄表格和作業指導書。要做到寫我所做,做我所寫。實驗室的檢測最重要的是做到可溯源,每一個步驟都有據可查,要做好記錄表格的制備和填寫。只有如此方能做到科學、公正、準確、及時。

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