• 《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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    “毒腐竹”中烏洛托品的檢測方法

    2014-12-09 11:11:31 來源: 食安中國網

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        近日,全國多個地方均出現使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白塊、硼砂、烏洛托品均屬于禁止在食品中添加的有毒有害物質。不法分子使用這些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增強韌性,以牟取非法利益。
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        烏洛托品化學名稱為六亞甲基四胺,屬于工業原料,可以起到增白保鮮,增加口感,防腐效果。誤食可導致人體過敏,致癌,致畸等危害。2010年被我國列為第四批《食品中可能違法添加的非食用物質添加劑名單》,明令禁止用于食品生產。
        基于行標《SN/T 2226-2008進出口動物源性食品中烏洛托品殘留量的檢測方法液相色譜-質譜/質譜法》中烏洛托品的液質分析方法,沃特世用戶已經針對豆制品中的烏洛托品開發出專門的前處理方法。本方法使用具有反相及離子交換雙重功能的MCX小柱,可以最大程度保留目標物,同時去除掉提取液中的植物蛋白干擾物,得到最潔凈的樣本。采用HILIC模式的色譜柱,可以提高化合物在酸性流動相中的保留及靈敏度。
    試驗方法(適用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):
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    • 準確稱取1.0 g樣品,置于50 mL具塞比色管中,加入5mL 80℃的熱水,搖勻后靜置10 min,
    • 用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL,勻漿后超聲提取5 min。
    • 提取液轉移到50 mL離心管,10000 r/min 離心10 min(溫度低于15 ℃),取上清液5 mL待凈化。
    凈化:Oasis MCX小柱(3CC/60mg,Part No.186000253
    • 活化,平衡:3 mL甲醇,3 mL水
    • 上樣:5 mL提取液
    • 清洗:3 mL水,3 mL甲醇
    • 洗脫:3 mL 5% 氨化甲醇。
    • 氮氣下揮干,用1 mL 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解殘渣后過0.22 µm濾膜上機。
    LC/MS/MS分析方法(SN/T 2226-2008
    色譜柱: UPLC柱:ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 µm (Part No.186003460)*
    流動相: 0.1%乙酸/乙腈(2/8)
    流速: 0.25 mL/min
    進樣量: 5 µL
    柱溫: 30 ℃
    質譜: 正離子,多反應監測模式
    母離子141.1
    子離子112.2/98.2
     
    *HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 µm (Part No.186004433)HPLC柱,其它實驗條件做相應調整。
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